仪器校准PK过程校准。
仪器校准是:仪器本身指示得准不准。
过程校准是:用这个方法(包括人、机、料、法、环)测得的结果准不准。
仪器校准的核心是比较:将被校准仪器的示值与一个已知精确度的参考标准器的示值进行比较。标准器的准确度等级(通常为最大允许误差或不确定度)应高于被校仪器(如1/3 ~ 1/10原则)。
设定校准点:在仪器量程内选择有代表性的点(如最小、中间、最大点,或常用点)。
进行比较测量:在规定的环境条件下,同时或依次用被校仪器和标准器测量同一稳定的物理量。记录数据:记录被校仪器示值和标准器示值(标准值)。
计算与评估:示值误差 = 仪器示值 - 标准值。
修正值 = -示值误差。
评估示值误差是否在仪器的最大允许误差(MPE) 范围内。
计算校准不确定度。
出具报告:生成校准证书,给出校准结果和符合性结论。
过程校准的核心是测试:用已知“真值”的样品来运行整个方法,评估方法的输出结果。通常统称为“方法验证”
使用有证标准物质(CRM):选择与待测样品基质和浓度相匹配的CRM,用待验证的方法对其进行完整分析。
将测量结果与CRM的认定值及其不确定度进行比较。若测量值落在认定值的置信区间内,则证明方法准确。
实验室间比对或能力验证:权威机构组织的能力验证计划,使用自身方法对统一发放的未知样品进行测试。
系统性地评估方法性能指标:进行重复性(同一人、同一条件、短时间)和再现性(不同人、不同时间、不同设备)实验。
检出限/定量限:通过分析空白或低浓度样品,基于统计学方法(如信噪比法、空白标准偏差法)计算。
线性范围:用一系列浓度标准品测试,确定响应值与浓度成线性关系的范围。
测量不确定度评定:系统分析整个测量过程中所有可能的不确定度来源(包括仪器校准引入的不确定度),并进行合成。
实验室必须同时做好仪器校准(保证硬件可靠)和过程校准/验证(保证流程可靠),才能最终报出可信的测量数据。
